اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی به همراه روش های انجام آزمایش ها

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

فهرست:

فصل اول – آزمايش هاي انجام شده بر روي محصولات نفتي

1- اندازه گيري نقطه اشتعال در فضاي باز       

2- اندازه گيري نقطه اشتعال در فضاي بسته   

3- اندازه گيري نقطه اشتعال در فضاي بروش able    

4- اندازه گيري ميزان فورفورال در مواد روغني          

5- تست ميزان نفوذپذيري بري روي مواد نفتي          

6- اندازه گيري نقطه نرمي قير

7- اندازه گيري فشار بخار در مواد نفتي         

8- اندازه گيري گراويتي بر  روي مواد نفتي    

9- رنگ سنجي در مواد روغني           

10- اندازه گيري ويسكازيته در مواد نفتي       

11- اندازه گيري نقطه ريزش در مواد روغني   

12- تقطير مواد نفتي  

13- اندازه گيري نقطه انجماد بر روي سوخت جت      

14- اندازه گيري ميزان خوردگي مواد نفتي     

15- محاسبه ميزان اسيديته در مواد نفتي      

16- محاسبه نقطه آنيلين در مواد نفتي           

17- تست متيل اتيل كتون در مواد نفتي        

18- اندازه گيري ميزان ضريب شكست در مواد روغني           

19- اندازه گيري درجه آرام سوزي بنزين (octan)

فصل دوم – آزمايش هاي انجام شده بر روي آب

1- آزمايش هاي موجود بر روي آب صنعتي     

1-1- اندازه گيري سختي كل در آب صنعتي    

2-1- اندازه گيري T.D.S در آبهاي صنعتي    

3-1- اندازه گيري سيليس در آبهاي صنعتي   

4-1- اندازه گيري نالكو 354 در آبهاي صنعتي

5-1- اندازه گيري ميزان Cl^– در آب صنعتي   

6-1- اندازه گيري ميزان نمك در آب صنعتي  

7-1- اندازه گيري قليائيت نمك در آب صنعتي          

8-1- اندازه گيري pb در آب صنعتي  

9-1- فسفات در آب صنعتي   

10-1- ميزان اندازه گيري PH در آب صنعتي  

2-  آزمايش هاي متداول بر روي آب ترش

1-2- اندازه گيري ميزان دي گليكول آمين بر روي آب ترش (D.G.A)         

2-2- اندازه گيري T.D.S و هدايت سنجي در آبهاي ترش     

3-2- اندازه گيري ميزان H₂S بر روي آب ترش واحد S.R.P

4-2- اندازه گيري آمونياك در آب ترش         

5-2- اندازه گيري نمك در آب ترش  

6-2- اندازه گيري PH در آب ترش    

7-2- اندازه گيري نيتريت در آب ترش           

8-2- اندازه گيري ميزان Fe در آب ترش       

9-2- تست spent بر روي آب ترش   

10-2- اندازه گيري قليائيت كل           

11-2-  اندازه گيري مركاپتان در آب ترش

فصل سوم – ليست آزمايش های موجود در قسمت های ديگر آزمايشگاه

1- ليست آزمايش های گاز        

2- ليست آزمايش های ويژه      

3- ليست آزمايش های تجزيه  

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی 

 

فصل اول

آزمايش های انجام شده بر روي محصولات نفتي

 

1- اندازه گيري نقطه اشتعال مواد نفتي در فضاي باز  (Flash open)

خلاصه شرح:

پس از آماده نمودن دستگاه و تميز نمودن ظرف هاي مخصوص نمونه ها با محلول ها از قبيل استون و تولوئن، ظرفها را از نمونه ها تا محل علامت گذاري شده پر مي كنيم. دستگاه Flash open از يك هيتر مجهز به محفظه نمونه به همراه فندك گردان تشكيل شده است كه در محفظه نمونه، يك ترمومتر براي يادداشت دماي اشتعال قرار داده شده است.

دستگاه را روشن و درجه حرارت را طوري تنظيم نموده كه در ابتدا در هر دقيقه 30 درجه فارنهايت تا 20 درجه فارنهايت دماي نمونه بالا رود. هر گاه درجه حرارت 100 درجه فارنهايت، پايين تر از نقطه اشتعال مورد نظر باشد، حرارت را كم نموده و به 50 درجه فارنهايت قبل از نقطه اشتعال مورد نظر كه رسيد، طوري تنظيم نموده كه در هر دقيقه 5 درجه سانتيگراد، تا 6 درجه سانتيگراد، يا 9 درجه فارنهايت  تا 11 درجه فارنهايت افزايش حرارت داشته باشيم.

در اين موقع به ازای هر 5 درجه فارنهايت (2 درجه سانتيگراد)، فندك مجهز به شعله با قطر 4.5 mm تا 3.2 را وارد نمونه مي كنيم؛ بطوريكه از روي نمونه و مركز cup بطور افقي در مدت يك ثانيه عبور كند.

درجه حرارت را از زمانيكه يك شعله آني در سطح نمونه كه ناشي از تركيب بخارات حاصله از نمونه با شعله مي‎باشد ايجاد گردد، يادداشت مي كنيم. لازم به توجه است كه نقطه اشتعال با هاله آبي رنگ نبايد در يادداشت كردن درجه حرارت خللي ايجاد كرده و ما رابه اشتباه بياندازد.

F+0.06(760 – P) = نقطه اشتعال تصحيح  شده

نقطه اشتعال بدست آمده برحسب فارنهايت = F

فشار محيط آزمايش بر حسب mmHg = P

 

2- اندازه گيري نقطه اشتعال مواد نفتي در فضاي بسته (Flash Close)

هدف: تشريح فعاليت هايي است كه در آزمايش اندازه گيري نقطه اشتعال انجام مي‎گيرد تا اطمينان حاصل شود كه اين آزمايش داراي دقت كافي بوده و از صحت نتايج آن اطمينان حاصل شود.

خلاصه شرح:

ابتدا ظرف (cup) مخصوص دستگاه را با مواد خشك كننده و تميز كننده آماده كرده و ظرف را تا علامت داخلي از نمونه پر مي كنيم. (نكته: كليه روغن هاي صنعتي و مواد سبك، بجز روغن GTL را با اين روش اندازه گيري مي كنند) اگر نمونه داراي آب باشد بايد ميزان آب آنها را از طريق دكانته كردن حذف نماييم.

حال دستگاه را روشن کرده و حرارت را طوري تنظيم مي كنيم كه در هر دقيقه، 9 تا 11 درجه فارنهايت (5 تا 6 سانتي گراد) افزايش حرارت داشته باشيم. چنانچه نقطه اشتعال پائين تر از باشد، به ازای هر 2 درجه فارنهايت و در صورت بالاتر بودن از  به ازای هر  يك بار شعله فندك را وارد نمونه مي كنيم. براي ديدن نقطه اشتعال نمونه بايد يك لحظه دستگاه را خاموش كرد.

در همين حال، همزن را با سرعت 120 تا 90 دور در دقيقه به حركت در مي آوريم. با ورود شعله به درون نمونه بايد از همزدن دست برداريم. در اينجا وقتي شعله مشخصي سطح تمام نمونه را پر سازد، در آن لحظه دماي اشتعال را از روي ترمومتر دستگاه به عنوان نقطه اشتعال حقيقي يادداشت مي كنيم. اين نقطه را نبايد با هاله آبي رنگ كه گهگاه در سطح نمونه تشكيل مي‎شود اشتباه گرفت.

به علت تأثير فشار جو بر روي نقطه اشتعال، نقطه اشتعال واقعي طبق فرمول زير محاسبه مي گردد.

F + 0.06 (760 – P) = نقطه اشتعال

فشار محيط برحسب mmHg = ‍P

نقطه اشتعال بدست آمده برحسب فارنهايت = F

 

3- اندازه گيري نقطه اشتعال مواد نفتي به روش Able (Flash Point Able)

هدف: اندازه گيري Flash point (Able) مي‎باشد.

خلاصه شرح:

دستگاه (F.A) از يك مخزن آب مقطر و همزن به همراه ترمومتر و فندك تشكيل شده است كه داراي يك هيتر دستي است. اين دستگاه نيز داراي CUP هايي همانند دستگاه هاي open , close بوده كه پس از تميز خشك كردن در جاي مخصوص خود قرار مي‎گيرد.

حال، دستگاه را روشن و درجه حرارت را طوري تنظيم مي كنيم كه نمونه در هر دقيقه دو درجه فارنهايت بالا رود و به ازای هر درجه فارنهايت، يك بار شعله را با قطر 3.8mm را به صورت آني وارد نمونه مي كنيم.

بايد دقت شود فندك به آرامي وارد محفظه نمونه شود تا شعله خاموش نشود. لازم است براي يكنواخت كردن دماي نمونه، همزن مكانيكي را با سرعت 30 دور در دقيقه به حركت در آوريم. درجه ترمومتر را زمانيكه يك احتراق آني كه ناشي از تركيب بخارات حاصله از مواد نفتي با هوا در حضور شعله ايجاد مي گردد، يادداشت كرده و به عنوان نقطه اشتعال در نظر مي گيريم. اين نقطه را نبايد با هاله آبي رنگ اشتباه گرفت.

حال به علت تأثير فشار جو بر روي نقطه اشتعال فرآورده ها، نقطه اشتعال واقعي طبق فرمول زير محاسبه مي‎شود.

T+0.033 (760-P) = تصحيح نقطه اشتعال

نقطه اشتعال بدست آمده در محيط بر حسب = T

فشار محيط محل آزمايش بر حسب P=mmHg

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

4- اندازه گيري فورفورال در مواد روغني

هدف: اندازه گيري ميزان فورفورال مواد روغني مي‎باشد.

خلاصه شرح:

ابتدا مقدار x گرم از نمونه مورد نظر (بستگي به ميزان فورفورال موجود در نمونه دارد) در داخل قيف جدا كننده مي ريزيم. در ادامه به آن 100cc بي سولفيت سديم 26 گرم در ليتر اضافه مي كنيم. حدود 10 دقيقه آن را به حال خود گذاشته (پس از آنكه آن را به مدت ده دقيقه shake مي كنيم) تا تشكيل دو لايه آبي و روغني دهد. حال، آن را دكانته كرده، ميزان 5cc از آن را داخل ارلن ريخته و 20cc به آن آب مقطر مي افزايم و در مجاورت چپ نشاسته، به عنوان انديكاتور، بايد  نرمال تيتر مي كنيم. نقطه پايان تيتراسيون با تشكيل رنگ آبي پايدار معلوم مي‎شود.

حال، ميزان مصرفي يد را  z در نظر  مي گيريم. در ادامه، 10cc محلول بي كربنات سديم 84 گرم در ليتر اضافه نمونه و با مشاهده عدم تغيير در رنگ آبي اوليه، حاصل از تيتراسيون به عدم وجود فورفورال در نمونه پي مي بريم و نتيجه را trace گزارش مي‎دهيم.

اما اگر به محض افزودن بي كربنات، رنگ محلول داخل ارلن بي رنگ شد، تيتراسيون را بايد تا آبي رنگ شدن ادامه مي‎دهيم. اين رنگ بايد به ميزان 30s پايدار بماند. حجم يد را در اين مرحله Y مي ناميم.

 درصد وزني فورفورال

وزن ملكولي محلول يد= 96

نرماليته محلول يد= N

وزن كل نمونه بر گرم= 20

مقدار يد مصرفي براي مرحله اول تيتراسيون= Z^ml

مقدار كل يد مصرفي بر حسب سانتيمتر مكعب = Y

 

5- اندازه گيري ميزان نفوذپذيري براي مواد نفتي

هدف: اندازه گيري مقادير نفوذپذيري مي باشد.

خلاصه شرح:

ابتدا نمونه ها را داخل oven قرار داده و حرارت را بين 80-90 درجه سانتي گراد قرار مي‎دهيم تا نمونه روان گردد و به مدت 1-1.5 ساعت در هواي محيط قرار مي‎دهيم. سپس نمونه را در ظرف انتقال قرار داده و در حمام با دماي 25 درجه سانتيگراد قرار مي‎دهيم. مدت زمان قرار دادن در اين مرحله 1-1.5 ساعت است.

پس از اين مدت زمان، نمونه را خارج و ميزان نفوذپذيري آن را اندازه مي گيريم. (نفوذپذيري عبارتست از مقدار فرو رفتگي كه سوزن (جمعاً) با سرباره 100گرم به مدت 5 ثانيه در درجه حرارت 25  درجه سانتيگراد ايجاد مي‎كند).

در تمام حالات، سوزن و بار مشخص طوري تنظيم گردد كه با سطح نمونه در تماس باشد و اين عمل بدين صورت است كه نوك سوزن را با تصويري از سوزن كه توسط منبع نوري در سطح نمونه ايجاد مي‎شود به هم متصل مي كنيم.

حال، عقربه صفحه شماره گيره دستگاه روي صفر منطبق گردد. سوزن را براي مدت معيني كه همان  5 ثانيه است رها كرده و حداقل اين عمل را سه بار در قسمت هاي مختلف ظرف به فاصله 1 سانتي متر از كناره ظروف تكرار كرده و نتايج را ثبت مي كنيم و بعد از آزمايش، سوزن را با ماده موجود تميز كرده (تتراكلروكربن يا وازلين) و متوسط ميزان اعداد بدست آمده را گزارش مي كنيم. اين اعداد نبايد بيشتر از مقادير زير با هم اختلاف داشته باشند.

Pen From: 0 to 49= 2

Pen From: 49 to 149= 4

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

6- اندازه گيري نقطه نرمي قير

هدف: اندازه گيري نقطه نرمي قير مي‎باشد.

خلاصه شرح:

ابتدا، نمونه ها را براي روان شدن آنها داخل oven قررا مي‎دهيم. حلقه هايي فلزي شبيه Ring را تا دماي نمونه گرم مي كنيم. نمونه هاي روان شده را به آرامي تا سر ريز شدن داخل رينگ ها مي ريزيم. قبل از ريختن نمونه ها داخل رينگ ها بايد محل قرار گرفتن رينگ ها را با ملغمه جيوه جهت جلوگيري از چسبيدن به صفحه برنجي آن تميز كرد.

مدت 40 تا 30 دقيقه، Ring حاوي نمونه را براي هم دما شدن با محيط كنار مي گذاريم. اضافه نمونه ها را از سطح رينگ ها با كاردك برداشته تا نمونه ها هم سطح رينگ ها شوند. پس از صاف و سرد شدن، نمونه ها را روي ظرف Holder گذاشته و يك عدد Ball Ring به وزن 35gr روي نمونه ها در وسط Ring قرار داده و Holder را داخل يك بشر 600 سي سي قرار مي‎دهيم.

چنانچه نقطه نرمي نمونه 80 درجه سانتيگراد يا كمتر باشد، محتويات بشر بايستي 550 cc آب مقطر باشد. در صورتيكه نقطه نرمي بالاي 80 درجه سانتيگراد باشد داخل بشر را محلول گليسيرين مي ريزيم. محتويات بشر را داخل حمام 5 درجه سانتيگراد به مدت  15minقرار داده، سپس روي هيتر گذاشته و درجه حرارت را طوري تنظيم مي كنيم كه بعد از سه دقيقه اول، دماي آن در هر دقيقه 5 درجه سانتيگراد يا 9 درجه فارنهايت بالا رود.

درجه حرارتي كه گلوله بر اثر گرم شدن از ميان قير عبور كرده و با سطح زيرين تماس پيدا مي كنند را از روي ترمومتر موجود روي Holder خوانده و به عنوان نقطه نرمي يادداشت مي كنيم.اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

7- اندازه گيري فشار بخار در مواد نفتي (Reid vaper pressure)

هدف: اندازه گيري فشار بخار مواد نفتي مي‎باشد.

خلاصه شرح:

نمونه بايد هميشه در جاي سرد و يا حمام 32-34 درجه فارنهايت يا0-1 درجه سانتيگراد نگهداري شود. در ضمن، حجم نمونه در ظرف 70-80 درصد حجم كل ظرف باشد. پس از چك كردن فشار سنج با بارومتر و تميز و خشك نمودن محفظه نمونه و ستون هوا، vapor champer را وصل نموده و آنها را در حمام 100 فارنهايت جهت هم دما شدن حداقل ميزان 10 min قرار مي‎دهيم.

سپس محفظه نمونه( liquid chanps ) را پس از قرار دادن در حمام 32-34  درجه فارنهايت همانند قبل به ميزان حداقل 10min از نمونه پر مي كنيم و پس از وصل نمونه به ستون هوا، تركيب حاصل را در حمام 100 درجه فارنهايت قرار داده و به مدت 5min به حال خود مي گذاريم.

تمام مراحل ذكر شده يعني از زمان ريخته شدن نمونه و وصل شدن به ستون هوا بايد در مدت زماني در حدود 10s انجام پذيرد. پس از خارج كردن دستگاه، آن را سرازير مي كنيم تا نمونه وارد ستون هوا شود. اين عمل به صورتي انجام مي پذيرد كه هشت بار با حركات بالا يا پائين بردن دستگاه به تعداد 5 مرتبه در هر مرحله، به فاصله زماني 2min فشار لازم را در عقربه ها مشاهده مي كنيم. در اين حالت، درجه فشار سنج را خوانده و فشار بخار را برحسب پوند بر اينچ مربع (pound force per square inch) گزارش مي‎دهيم.

 

8- اندازه گيري گراويتي بر روي مواد نفتي (API,Specific Gravity)

هدف: تشريح فعاليت هايي  است كه در آزمايش API, Sp.G انجام مي‎گيرد تا اطمينان حاصل شود كه اين آزمايش داراي دقت كافي بوده و از صحت نتايج آن اطمينان حاصل شود .

خلاصه شرح:

ابتدا نمونه را به درجه حرارت آزمايش رسانده و در ظرف مخصوص كه همان درجه حرارت است مي ريزيم و آنگاه چگالي سنج مناسب را آهسته در آن فرو برده و مهلت مي‎دهيم تا ثابت بماند و در همان حال درجه حرارت را اندازه گرفته، هنگامي كه درجه حرارت نمونه و چگالي سنج بحالت تعادل برسد، درجه چگالي سنج و همچنين درجه حرارت را يادداشت مي كنيم.

در بعضي موارد بهتر است ظرف نمونه و چگالي و حرارت سنج درون آن را در حمام مخصوص با درجه حرارت ثابت قرار داد تا از تغيير زياد و درجه حرارت كه باعث اشتباه در مقدار چگالي مي‎شود، جلوگيري شود.

تعيين چگالي و API Gravity نفت خام كه يكي از فاكتورهاي اصلي براي قيمت گذاري نفت خام مي‎باشد و همچنين وزن مخصوص محصولات نفتي براي تعيين وزن محموله هاي وزني بسيار ضروري مي باشد. چگالي API در اين روش از فرمول زير محاسبه مي‎شود .

چگالي دقيق هر نمونه نفتي در 60 درجه فارنهايت بدست مي‎آيد و در مورد چگالي مواد نفتي بهتر است سعي شود به اين درجه نزديك تر باشد. بر حسب نياز مي‎توان چگالي را در جايي بين صفر تا 195 درجه فارنهايت مشاهده نمود.اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

روش آزمايش:

درجه حرارت نمونه را تنظيم كرده و حرارت چگالي سنج و استوانه آزمايش و خود نمونه بايد يكي باشد. معمولاً نمونه سرد شده را در استوانه تميز ريخته، چگالي سنج را در آن قرار داده تا حرارت نمونه و ظرف و چگالي سنج يكي شود. گاهي چنانچه لازم باشد همه را در حمام آب سرد و يا گرم وارد نموده، وقتيكه حرارت به تعادل رسيد، درجه حرارت آن را تعيين كرده و سپس با دقت و سرعت، ميزان چگالي را از روي چگالي سنج با دقت 0.001 مي خوانيم. بايد در اين حالت، چگالي سنج بي حركت بوده و در استوانه مدرج غوطه ور باشد.

مقادير نهايي را چنانچه وزن مخصوص باشد، در واحد kg/lit در 15 درجه سانتيگراد و اگر چگالي باشد در 60 درجه فارنهايت و يا درجات مترادف  API گزارش مي كنيم.

 

9- رنگ سنجي در مواد روغني (Color Scale)

هدف: اندازه گيري رنگ به وسيله دستگاه Colorimeter است.

خلاصه شرح:

مقدار معيني از نمونه را داخل لوله آزمايش ريخته (حداقل تا ارتفاع 20mm لوله) و در لوله آزمايش ديگر به همان نسبت آب مقطر ريخته و لوله ها را داخل دستگاه Colormeber گذاشته و توسط عدسي چشمي رنگ نمونه را مقايسه مي كنيم.

آنقدر پيچ تنظيم را مي چرخانيم تا رنگ مشاهده شده در دو نيم دايره شبيه هم شود. در اين حالت عدد به دست آمده برابر است با عدد رنگ مورد آزمايش، در صورتيكه رنگ بيشتر از  8 باشد، عدد رنگ را بيشتر از 8 گزارش مي‎دهيم. در مورد نمونه هايي كه شفاف و روان نيستند، بايستي نمونه را تا  6 درجه سانتيگراد يا 10 درجه فارنهايت بالاتر از نقطه ابري نمونه حرارت دهيم.

 

10- اندازه گيري ويسكوزيته در مواد نفتي  (Missuring viscos)

هدف : اندازه گيري ميزان ويسكوزيته مي‎باشد.

خلاصه شرح:

ويسكوزيته يا گرانروي عبارتست از مقدار مقاومت يك مايع در برابر جريان خود. در تعيين گرانروي، درجه حرارت يكي از فاكتورهاي بسيار مهم مي‎باشد؛ به همين جهت، گرانروي درجه حرارتي كه گرانروي در آن درجه حرارت تعيين مي‎شود ذكر مي گردد؛ در غير اين صورت، روان روی، مفهومی نخواهد داشت.

روان روی (kinematic) عبارتست از زمان لازم كه مقدار معيني از نمونه تحت تأثير نيروي جاذبه زمين در شرايط خاص از لوله موئين عبور مي‎كند؛ واحد آن stock بوده و از centi stock (يكصدم آن را گويند) به عنوان واحد استفاده مي كنند.

حمام ويسكوزيته را در درجات پائين، 122 درجه فارنهايت يا 40 درجه سانتيگراد از آب و در درجات بالا 100  درجه سانتيگراد يا 210 درجه فارنهايت از محلول پارافين پر مي كنيم. در ضمن از ويسكومترهايي استفاده مي‎شود كه داراي فاكتورهاي مشخص باشند.

پس از تنظيم نمودن درجه حرارت دستگاه، مقدار معيني از نمونه روان را داخل ويسكومتر تميز شده با حلال هاي مناسب از قبيل تولوئن ريخته و حداقل مدت 20min آنرا در حمام گذاشته تا هم دما شود (نمونه هم دماي محلول داخل حمام گردد).

وقتي نمونه به درجه حرارت محلول رسيد، در اين ويسكومتر با فشار انگشت نمونه را به جريان انداخته و تا جاي علامت گذاري شده وارد مخزن فوقاني مي كنيم. سپس حركت نمونه را بين دو علامت مشخص توسط timer برحسب ثانيه اندازه گرفته و طبق فرمول زير، گرانروي را محاسبه و يادداشت مي كنيم. زمان مطلوب بين فاصله زماني ( 200s<…<600s) مي‎باشد.

V=CT   ويسكوزيتي برحسب

T=s برحسبTimer  زمان اندازه گيري شده

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

11- اندازه گيري نقطه ريزش در مواد روغني  (pour point)

هدف: اندازه گيري نقطه ريزش مواد روغني است.

خلاصه شرح:

روغن يا مواد نفتي مورد نظر كه قرار است آزمايش فوق روي آنها انجام گيرد را تا علامت نشانه روي ظرف مخصوص آن ريخته و اگر نمونه ويسكوز باشد، بايد به اندازه كافي در حمام آب گرم، گرم كرد تا سيال شود.

با قرار دادن يك ترمومتر درون جار (ظرف مخصوص)، درب آن را با چوب پنبه مي بنديم، به طوريكه كاملاً چوب پنبه با جار، فيت شود. ترمومتر را تا جايي درون جار فرو مي كنيم تا تمام حباب جيوه اي ترمومتر به اضافه 3mm از لوله مويي، ترمومتر درون نمونه فرو برد.

براي روغن هاي سنگين كه نقطه ريزش آنها بالاي -33 درجه سانتيگراد مي‎باشد، روغن فوق را بدون هم زدن بايد بين 9 تا 45 درجه سانتيگراد بالاتر از نقطه ريزش مورد انتظار نمونه گرم نمود. سپس نمونه را وارد جار مي كنيم.

براي روغن هايي كه نقطه ريزش آنها -83  يا پائين تر مي‎باشد، روغن را بدون هم زدن تا دماي 45 درجه سانتيگراد گرم نموده و سپس آن را با يك حمام آب تا 15 درجه سانتيگراد خنك مي كنيم. سپس نمونه را بداخل جار مي ريزيم و ترمومتر را در آن قرار مي دهيم (لازم به توضيح است كه داخل پوسته تميز و خشك باشد).

سپس يك ديسك در ته پوسته قرار مي دهند و يك واشر پلاستيكي به دور جار مي اندازيم و سپس جار را داخل پوسته قرار مي‎دهيم. هرگز نبايد جار را داخل حمام هايي با سردي متوسط قرار داد (ابتدا از حمام هايي با برودت صفر درجه سانتيگراد آغاز مي كنيم)؛ بعد از سرد شدن، نمونه فرم كريستالي بخود مي‎گيرد. در اين حالت، جار نبايد حركت شديدي داشته باشد، زيرا هر بهم خوردگي، خطايي در نتيجه ايجاد خواهد كرد.

مقادير pour point هاي خوانده شده به صورت اعداد صححيح و مضربي از 3 مي ‎باشد و از 9 درجه سانتيگراد بالاتر از نقطه ريزش، مورد انتظار نمونه، دماها را به صورتي از مضرب3 مي خوانيم. حال وضعيت جار را از لحاظ سيالي و رواني بررسي مي كنيم (در مدت  3ثانيه). طبق جدول زير، جار حاوي نمونه را بايد از يك حمام به حمام سردتر منتقل كرد. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

Oil is at +27c      move to 0c  bath

Oil is at +9c       move to -18c  bath

Oil is at -6c      move to -33c  bath

Oil is at -24c       move to -51c  bath

Oil is at 42c   move to -69c  bath

به محض اينكه روغن در جار جريان نداشت، آن را براي مدت زمان 5s به طور افقي نگه مي داريم. اگر به شكل سيال بود، دوباره وارد حمام كرده و 3 درجه سانتيگراد مجدداً آن را خارج كرده و عمل بالاتر را تكرار مي كنيم و تا جايي ادامه مي‎دهيم كه روغن هيچ حركتي نكند (ظرف مدت 5 ثانيه). سپس دماي حالت فوق را خوانده و سه درجه سانتيگراد به آن اضافه كرده و عدد حاصل را به عنوان نقطه ريزش گزارش مي كنيم.

 

12- تقطير مواد نفتي (Distillation)

هدف: اندازه گيري ويژگي هاي تقطير است.

در تقطير فرآورده هاي نفتي، دانستن نكات زير الزامي است.

I.B.P (Initial Boiling Point): عبارتست از نقطه جوش اوليه؛ بدين معني كه درجه حرارتي كه اولين قطره حاصل از بخارات تبخير شده و در بالن تقطير پس از عبور از دستگاه سرد كننده داخل استوانه مدرج مي گردد.

 (Final Boiling Point) F.B. P: نقطه انتهايي جوش؛ و آن عبارت است از درجه حرارتي كه آخرين قطره تبخير شده وارد استوانه مدرج مي گردد. در آن لحظه، درجه ترمومتر متوقف و سپس سير نزولي طي مي‎كند (در يك لحظه).

Dry point: يا نقطه خشك شدن – فرآورده هايي كه نسبتاً خالص مي باشند در موقع تقطير به مرحله ايي مي رسند كه ته بالن خشك مي‎شوند و تمام مايع به طرف سرد كننده جهت سرد شدن هدايت مي‎شود.

Recovery (بازيابي): عبارتست از حجم كل مايع تقطير شده.

Residue (باقيمانده): عبارتست از مقدار موادي كه بعد از عمل تقطير و گذشتن از نقطه F.B.P و Dry point در ته بالن مي ماند.

Evaporationloss: هر قدر عمل تقطير دقيق صورت گيرد، مقداري از مواد تبخير و از محيط عمل خارج مي گردند (Recovery+ Residue)-Total Recovery= loss

خلاصه شرح:

100cc نمونه آبگيري شده (دكانته كردن) را در بالن تقطير ريخته، دماسنج ويژه تقطير را طوري در آن قرار داده كه قسمت زيرين لوله موئين كه نزديك مخزن جيوه مي باشد. در امتداد بالاترين نقطه، ديواره داخلي  در قسمت زيرين لوله خارجي بخار قرار گيرد.

بالن و محتويات را طوري حرارت داده كه شروع گرم كردن تا نقطه جوش اوليه حدود 3 -5 دقيقه و زمان لازم از %5 I.B.P  ، 75تا 60 ثانيه و از %5 تا  4-5 95%  دقيقه و از %95 تا F.B.P ، 3-5 دقيقه طول بكشد.

 به علت تأثير فشار جو بر نقطه جوش، تصحيحات زير صورت مي پذيرد.

C_C=0.00012 (760-P) (273+t_C)

C_C= درجه حرارت تصحيح شده برحسب سانتيگراد

T_C= درجه حرارت خوانده شده در خلال آزمايش بر حسب درجه سانتيگراد

P=mmHg  فشار محيط برحسب

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

13- اندازه گيري نقطه انجماد بر روي سوخت جت  (Freezing Point)

 هدف: اندازه گيري ميزان نقطه انجماد است.

خلاصه شرح:

هيدروكربورهاي كريستالي به وجود آمده در اين آزمايش در پائين ترين درجه حرارتي ناپديد مي شوند و اين بيانگر هيچ محدوديتي براي عبور از فيلتر نمونه ها است؛ چنانچه در سيستم سوخت قرار بگيرند. (اين آزمايش بر روي محصولات سوخت هوايي انجام مي‎گيرد).

مقدار 25cc نمونه صاف شده را وارد لوله آزمايش تميزشده ريخته، دستگاه را سوار نموده، ترمومتر را طوري در لوله آزمايش قرار داده كه مخزن جيوه اي آن درست در وسط نمونه حدود 10-15 mm از لوله آزمايش فاصله داشته باشد.

حال از طريق سرد كردن نمونه با مخلوط سرد كننده solid carbon dioxide، استو ن و يا الكل ها نمونه را سرد مي كنيم. از طريق همزن موجود در دستگاه، دائماً با Rate (1-1.5) بار در ثانيه نمونه را براي جلوگيري از انجماد و يكنواخت شدن دماي محيط به هم مي زنيم.

درجه حرارتي كه در آن هيدروكربورهاي كريستالي تشكيل يا پس از تشكيل ناپديد مي‎شوند، يادداشت مي كنيم و به عنوان نقطه انجماد گزارش مي كنيم.

 

14- اندازه گيري ميزان خوردگي مواد نفتي

هدف: اندازه گيري ميزان خوردگي مواد نفتي مي‎باشد.

خلاصه شرح:

براي اين كار، ابتدا نمونه را دكانته كرده و 30 ميلي متر از آن را در لوله آزمايش ريخته و تيغه مسي را با كاغذ سمباده 2400 يا پودر silicon carbide خوب صيقل داده شده، سپس آن را با حلال مناسب ايزواكتان شسته و داخل لوله آزمايش مي گذاريم.

حال تركيب حاصله را در حمام 50 درجه سانتيگراد براي نمونه هاي فرار و در حمام 100 درجه سانتيگراد براي نمونه هاي غير فرار، به مدت  3 ساعت قرار مي‎دهيم. بعد از زمان ذكر شده، لوله آزمايش را از حمام بيرون آورده و ميزان خوردگي تيغه را از طريق مقايسه با تيغه استاندارد Copper stip classifical گزارش مي كنيم.

 

15- محاسبه ميزان اسيديته در مواد نفتي (Acidity)

هدف: ميزان اسيديته موجود در نمونه ها اندازه گيري مي‎شود.

خلاصه شرح:

تركيبي از 495 cc الكل پروپانول، 50cc تولوئن به همراه 0.5 cc آب مقطر معروف به حلال تیتراسیون را داخل ارلن ريخته و چند قطره پارانفتول بنزئين، به عنوان انديكاتور داخل ارلن ريخته و يا پتاس الكلي  تيتر كرده تا رنگ قهوه اي روشن به رنگ سبز تبديل گردد.

فوراً مقدار معيني از نمونه را توزين و به ارلن مي افزاييم و بار دوم مجدداً با پتاس الكلي  تيتر كرده تا رنگ سبز اوليه حاصل گرديده و 15 ثانيه پايدار بماند. اين ميزان را (حجم پتاس براي تيتر در مرحله دوم) يادداشت مي كنيم: A

از طريق محاسبه زير به ميزان اسيديته نمونه پي مي بريم:

X= Actidity بر گرم  koh ميلي گرم

56.1= وزن ملكولي پتاس الكلي

N=  نرماليته پتاس الكلي

A= ml  حجم صرفي پتاس الكلي بار دوم

W= gr ورق نمونه بر حسب

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

16- محاسبه نقطه انيلين در مواد نفتي (Anilin point)

هدف: اندازه گيري ميزان نقطه آنيلين نمونه مي باشد.

خلاصه شرح:

يكي از مشخصات فرآورده هاي نفتي در تعيين مواد آروماتيك پارافين و اولفين، نقطه آنيلين مي‎باشد و عبارتست از درجه حرارتي كه فرآورده هاي نفتي با آنيلن، توليد مخلوط يكنواخت مي نمايد؛ يا به عبارت ديگر، پائين ترين درجه حرارتي كه مخلوط آنيلين با فرآورده، با حجم مساوي، به حالت تعادل قرار مي‎گيرد.

حال دستگاه را آماده كرده و نمونه آبگيري شده را به ميزان 10cc به همراه 10cc محلول آنيلين داخل آن ريخته و سپس دستگاه stiver را روشن و نمونه را گرم مي كنيم. (لازم به ذكر است Rate همزن بين ( 1-3 درجه سانتيگراد) در دقيقه است تا مخلوط كاملاً با هم  ممزوج شده).

نقطه پايان واكنش توسط contactor مشخص شده و درجه حرارتي كه تشكيل مخلوط يكنواخت داده شده را يادداشت كرده و به عنوان Anilin Point گزارش مي كنيم. (دستگاه مورد نياز دستگاهي است كه الكتريكي اتوماتيك كه به كمك سلول فتو الكتریکي از روي كدري محلول در درجه حرارت معين نقطه آنيلين را مشخص مي نمايد).

 

17- تست ميزان متيل اتيل كتون در مواد نفتي (M.E.K)

هدف: اندازه گيري متيل اتيل كتون در مواد نفتي مي باشد.

خلاصه شرح:

مقدار 80cc محلول بي سولفيت سديم اشباع را در ظرف مخصوص ريخته و به آن 20cc از نمونه مورد آزمايش اضافه مي كنيم. مدت 10m دقيقه آنرا به آرامي shake مي كنيم.

حال، ظرف (قيف جدا كننده) را به حالت افقي قرار داده و با باز كردن شير موجود در ابتداي آن گازهاي ايجاد شده را خارج مي كنيم. حال از فاز زيرين، مقدار 40cc برداشته و به جاي آن مجدداً 40cc بي سولفيت سديم اشباع ريخته و به مدت 10m براي بار دوم shake مي كنيم و از طريق باز كردن شير خروجي مواد گازهاي حاصل شده را تخليه مي كنيم.

با مشاهده تشكيل دو فاز در ظرف ميزان فاز موجود در قسمت بالا را از طريق وارد كردن در استوانه مدرج اندازه گيري كرده و يادداشت مي كنيم: B

MEK مقدار درصد = (A-B)* 5

A: ml مقدار نمونه مصرفي برحسب

B: ml مقدار فاز خوانده شده در قسمت بالا بر حسب

 

18- اندازه گيري ميزان ضريب شكست در مواد روغني  (Refractive Index)

هدف: اندازه گيري ضريب شكست مواد شفاف و روشن در 70 درجه سانتيگراد مي‎باشد.

 خلاصه شرح:

R.I عبارتست از سرعت نور با طول موج مشخص در هوا به سرعت نور در ماده مورد آزمايش.

اين روش مخصوص نمونه هايي است كه رنگ آنها شفاف و روشن و دامنه تغييرات RI آنها بين 1.33-1.60 مي باشد.

ابتدا حمام دستگاه را روشن تر و ترموستات آن را طوري تنظيم مي كنيم كه درجه حرارت آب گردشي 70 درجه سانتيگراد گردد. 3-5 دقيقه صبر نموده تا درجه حرارت حمام 70 درجه سانتيگراد و منشور دستگاه متعادل گردد.

حال، صفحه منشور را تميز كرده و حدود 0.2-0.5 گرم نمونه گرم شده را روي صفحه منشور ريخته و درب رفراكتومتر را مي بنديم. دستگاه را روشن و از طريق تلسكوپ ميدان ديد را مشاهده مي كنيم. بوسيله پيچ تنظيم، دو قسمت تاريك و روشن را كاملاً از هم متمايز مي نماييم، به طوريكه دو قسمت بوسيله يك خط افقي كاملاً از هم جدا گردند. سپس با فشار دادن دكمه، اعداد ثبت شده در نقطه A را خوانده و بعنوان R.I گزارش مي‎دهيم. (توجه گردد نمونه بايستي عاري از آب و كاملاً روان باشد) اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

19- اندازه گيري درجه آرام سوزي بنزين (Octane)

هدف: اندازه گيري ميزان آرام سوزي بنزين است.

شرايط استاندارد براي كار كردن با موتور اكتان:

• شيرهاي مربوط به خنك كننده باز شود
• روغن موتور چك شود و سطح روغن بايد بالاتر از نيمي از سطح گيج نشان دهنده روغن باشد.
• درجه حرارت روغن موتور بايد در كليه شرايط 135+15 درجه فارنهايت باشد.
• مقدار آب بي كرومات داخل خنك كننده روي نشان دهنده شيشه اي بايد در قسمت پائين باشد.
• حتماً بايد پيستون در حالت (TDC) Topd Center باشد.
• اگر چنانچه ميكرومتر عدد پائين را نشان مي دهد، بهتر است قبل از روشن كردن موتور، فضاي بالاي سيلندر را به حد نصاب برسانيم (بالاتر از 500) سپس موتور را روشن مي كنيم.
• كليد جرقه را روشن و سپس موتور را روشن مي كنيم.
• جهت گرم كردن موتور، ابتدا بهتر است از سوختiso octan استفاده شود؛ در صورت نبودن آن از سوخت هاي معمولي نيز مي‎توان استفاده كرد.
• هر گاه فشار روغن در شرايط فوق به 25-30 psi و مقدار آب بي كرومات روي علامت نصب شده رسيد موتور آماده تست مي‎باشد.

خلاصه شرح:

نمونه را داخل كاربراتور مي ريزيم. اگر محدوده اكتان نمونه مشخص باشد با ساختن دو نمونه شاهد، يكي پائين تر از آن به مقدار يك اكتان و يكي بالاتر از آن به مقدار يك اكتان، مي‎توان آزمايش را شروع كرد.

در صورت مشخص نبودن محدوده مي‎توان با ساختن يك نمونه شاهد از پائين ترين وضعيت ( يا بالاترين) آزمايش را آغاز كرد (شاهد بين95-85) ساخته شود. از Iso. Oct و 80. Oct جهت ساختن نمونه شاهد استفاده مي‎شود.

پس از ساختن نمونه، آن را داخل يكي از كاربراتورها مي ريزيم. در بالاي دستگاه يك knockmeter وجود دارد. براي اندازه گيري و بدست آوردن عدد اكتان، اين ناكومتر بايد تقريباً بين 60-40 قرار گيرد. اين كار از طريق اهرم انجام مي‎شود كه با بالا و پائين كردن آن درجه ناكومتر داخل سيلندر صورت مي پذيرد.

بعد از اين مراحل، مقادير ماكزيمم ضربه را براي نمونه شاهد و نمونه مورد نظربدست مي آوريم و از روي آنها مقدار اكتان نمونه مورد نظر را پيدا مي كنيم. با داشتن مقادير ماكزيمم ضربه براي نمونه شاهد و نمونه مورد نظر و مقدار اكتان نمونه شاهد مي‎توان مقدار اكتان نمونه مورد نظر را بدست آورد.

از طريق تناسب زير مي‎توان مقدار x (عدد اكتان نمونه) را به راحتي بدست آورد.

مقدار اكتان نمونه شاهد A  مقدار ضربه براي نمونه شاهد B

مقدار اكتان مورد نظر x  مقدار ضربه براي نمونه مورد نظر c

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

 

فصل دوم

آزمايش هاي انجام شده بر روي آب

1- آزمايش هاي موجود بر روي آب صنعتي

2- آزمايش هاي موجود بر روي آب ترش

3- آزمايش هاي موجود بر روي آب صنعتي

تولید محتوای صنعتی در اصفهان

1-1- اندازه گيري سختي كل در آب صنعتي

هدف: تشريح فعاليت هايي است كه در آزمايش اندازه گيري انجام مي‎گيرد تا اطمينان حاصل شود كه اين تست داراي دقت كافي بوده و از صحت آن اطمينان حاصل شود.

خلاصه شرح:

براي شروع آزمايش ميزان، 50cc نمونه را داخل ارلن ريخته و ميزان 4ml از بافر سختي موجود را به آن مي افزايم. در ادامه، مقداري از پودر سختي را به عنوان انديكاتور به محلول مي افزايم. اگر رنگ محلول فوق در صورت افزايش پودر شناگر به رنگ آبي در آيد، نمونه عاري از سختي بوده و آن را trace گزارش مي كنيم.

در صورت مشاهده رنگ قرمز پس از افزايش شناساگر، محلول را با  تيتر كرده تا رنگ محلول از قرمز به آبي تبديل شود. در انتها ميزان حجم مصرفي EDTA را در 20 ضرب كرده و به عنوان ميزان سختي گزارش مي كنيم. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

2-1- اندازه گيري T.D.S در آب سختي

هدف: هدف از انجام اين تست اندازه گيري T.D.S (كل جامدات محلول) است.

T.D.S (كل جامدات محلول) در آب بيانگر آن ميزان از املاج معدني و آلي محلول بوده كه با چشم قابل رويت نمي باشد. البته مواد كلوئيدي و نامحلول نيز كه از صافي عبور نمي كنند، جزو T.D.S محسوب مي‎شوند.

خلاصه شرح:

با زدن دكمه (1) روي دستگاه، دستگاه T.D.S روشن مي‎شود و بر روي صفحه آن، علامت (000) ظاهر مي گردد. اگر مي خواهيم T.D.S را ببنيم، دکمه مربوط به همان را فشار مي‎دهيم. پس از فشار دادن دکمه T.D.S محدوده عمل را انتخاب مي كنيم. بدين طريق كه براي نمونه هايي كه تا 200 ppm مي باشند دکمه 200 را فشار داده و براي محدوده تا 2000ppm دکمه 2 را و اگر بيش  از آن باشد، دکمه 20 را فشار مي‎دهيم.

بايد توجه داشت هر گاه دستگاه را روي عدد 20 و يا 2 قرار دهيم، نتيجه بايد در عدد 1000 ضرب گردد تا نتيجه برحسب ppm به دست آيد. در موقع اندازه گيري T.D.S بايد توجه داشت كه سوراخ هاي جانبي روي دستگاه، داخل نمونه قرار گيرند و هيچگونه حبابي روي آن ها وجود نداشته باشند و همچنين PH نمونه هاي مورد آزمايش نبايد بالاتر از8.3  باشد. براي اين كار مي توان از معرف فنل فتالئين و اسيد استيك رقيق استفاده كرد.

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

3-1- اندازه گيري سيليس در آب هاي صنعتي (Measuring SiO₂)

هدف: اندازه گيري سيليس در آب هاي صنعتي

خلاصه شرح:

50ml از نمونه داخل ارلن ريخته به آن 1ml از اسيد كلريدريك 1:1 و 2ml محلول آمونيوم موليبدات ريخته و هم مي زنيم. سپس بعد از 5min ، 1.5 ml اگزاليگ اسيد بر روي آن ريخته  و مخلوط مي كنيم و در نهايت 1 دقيقه بعد، 2ml محلول آمين به آن اضافه كرده و هم مي زنيم و مدت 10 دقيقه به حال خود مي گذاريم. دستگاه مورد نظر در اين دستگاه، مقدار جذب نمونه ها را بدست آورده و از روي نمودار (curve) موجود، ميزان غلظت هر يك را گزارش مي كنيم.

 

4-1-اندازه گيري ناكلو 354 در آب صنعتي

هدف: اندازه گيري نالكو 354 است.

خلاصه شرح:

مقدار 250ml نمونه را داخل ارلن ريخته توسط سه قطره HCl اسيدي كرده و 200 ميلي ليتر از تركيب حاصل را داخل قيف جدا كننده ريخته و 3 قطره ديگر اسيد كلريدريك 1:1 به آن اضافه مي افزايم و پس از به هم زدن به آن 10ml محلول SA-I به آن مي افزايم (نالكو 354 داراي تركيبات آلي به همراه استخلافي هايي از بنيان هاي معدني است كه از طريق اين تست پي به ماهيت بنيان ها برده و مي‎توان تركيب آلي را شناسايي كرد).

در ادامه مقدار 20ml از محلول SA-II نيز به آن افزوده و بدون به هم زدن، مدت 4min آن را به حال خود مي گذاريم. بعد از يك دقيقه، قيف را به شدت بهم مي زنيم و فشار گازهاي ايجاد شده را از طريق باز و بسته كردن شير خروجي مواد، كاهش داده و خارج مي كنيم.

سپس قيف را به مدت 1min بدون حركت روي پايه آن قرار داده تا تشكيل دو لايه جداگانه دهد. پس از جدا شدن دو لايه از لايه زيرين تقريباً 15 ميلي ليتر به داخل يك سل آزمايش كاملاً تميز و خشك ميريزيم و يك ميلي ليتر از محلول SA-III به آن اضافه و درب سل را گذاشته و آن را به هم مي زنيم (يك بار).

فيلتر شماره 554-3 را داخل شكاف مربوط در دستگاه قرار داده و مقدار 15ml از محلول SA-II را در يك سل حاوي نمونه را در دستگاه قرار داده و عدد نشان داده شده را مي خوانيم و از روي جدول ميزان نالكو 354 را برحسب ppm بدست مي آوريم .

عددي را كه دستگاه براي نمونه نشان مي‎دهد روي جدول مقدارهاي نالكو برده و از روي آن ppm نالكو بدست مي‎آيد. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

تولید محتوای صنعتی در اصفهان

5-1- اندازه گيري ميزان cl در آب صنعتي

هدف: اندازه گيري ميزان كلرايد در محلولهاي آبي است.

خلاصه شرح:

اگر چنانچه نمونه به صورت محلول آبي باشد، 50cc از نمونه را توسط اسيد استيك و فنل فتالئين خنثي كرده و سپس با اضافه كردن مصرف كرومات پتاسيم و نيترات نقره عمليات تيتراسيون را تا ناپايدار شدن رنگ قرمز‌ آجري دنبال مي كنيم. حجم مصرفي نيترات نقره  را يادداشت مي كنيم و در فرمول زير قرار مي‎دهيم. در ضمن، رسوب ها را در محلول آبي حل كرده و مابقي كار شبيه بالا مي باشد:

ppmcl^–= 14.2*V

حجم مصرفي نيترات نقره

6-1- اندازه گيري ميزان نمك در آب صنعتي

هدف: اندازه گيري ميزان نمك در آب هاي صنعتي مي‎باشد.

خلاصه شرح:

ابتدا ميزان 10cc از نمونه ها را داخل ارلن ريخته و ميزان 40cc آب مقطر به نمونه ها مي افزايم. در ادامه مقداري از معرف فنل به هر كدام اضافه كرده و نمونه ها را با اسيد استيك، تا بي رنگ شدن تيتر مي كنيم (خنثي مي كنيم).

حال مقداري معرف دي كرومات پتاسيم تا تشكيل رنگ زرد فسفري مي افزايم. محلول ها را با نيترات نقره  تا تشكيل رنگ قرمز آجري تيتر مي كنيم. حجم مصرفي از نيترات نقره را در عدد 23.4 ضرب كرده و به عنوان ميزان NaCl گزارش مي‎دهيم. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

7-1- اندازه گيري قليائيت كل (تست M )

هدف: اندازه گيري ميزان قليائيت آبهاي صنعتي مي‎باشد.

خلاصه شرح:

توانايي آب در خنثي سازي H⁺ و يا مقاومت آب در برابر تغييرات PH را قليائيت گويند. قليائيت ها را به سه نوع زير تقسيم مي كنيم.

• ساده: قليائيت تا PH=8.3 را مي گويند و معرف آن فنل فتالئين است.
• كل: قليائيت تا PH=4.5 را گويند و معرف آن متيل اورانژ است.
• داراي معرف متيل اورانژ بوده و بين ساده و كل قرار مي‎گيرد.

براي انجام آزمايش 50cc نمونه را داخل ارلن ريخته و مقداري معرف متيل اورانژ به آن اضافه مي كنيم تا رنگ محلول زرد گردد. در ادامه، محلول ها را با اسيد سولفوريك  تا تشكيل رنگ پوست پيازي ادامه مي‎دهيم. حجم مصرفي از اسيد را در عدد 20 ضرب كرده و به عنوان ميزان قليائيت گزارش مي كنيم.

 

8-1- اندازه گيري pb در آب صنعتي

هدف: اندازه گيري ميزان pb موجود در آب هاي صنعتي است.

خلاصه شرح:

ابتدا ميزان 10cc از نمونه ها را به همراه 40cc آب مقطر داخل ارلن ريخته و مقداري معرف فنل مي افزاييم. در ادامه، 10cc، كلريد باريم به هر كدام مي افزايم و مدت  20mi آن را به حال خود مي گذاريم. پس از گذشت 20min محلول ها را با اسيد سولفوريك  تيتر  و حجم مصرفي را در 20 ضرب كرده و گزارش مي كنيم. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

9-1- اندازه گيري فسفات در آب صنعتي

هدف: اندازه گيري ميزان فسفات آب هاي صنعتي است.

خلاصه شرح:

مقدار 100 ml از نمونه كه حاوي 3 ppm فسفات مي‎باشد داخل ظرفي ريخته و يك گرم آمونيوم پرسولفات به آن اضافه كرده، سپس 2ml اسيد سولفوريك %37 افزوده (اگر مقدار سختي آن بيشتر از 200ppm باشد به جاي اسيد سولفوريك از اسيد كلريدريك غليظ استفاه مي كنيم)؛ بعد از آن مدت 30 دقيقه محلول حاصل را مي جوشانيم تا ميزان محلول تا مقدار 25ml باشد.

حال، تركیب فوق را براي خنك شدن كنار مي گذاريم. سپس ميزان 2ml محلول آمونيوم موليبدات و 5ml آمينو دو نفتول به آن مي افزاييم. بعد از زمان 9-11 دقيقه رنگ ثابت مي ‎شود و با استفاه از فوتومتر با فيلتر 608 يا اسپكتروفتومتر با طول 650nm مقدار  را مي خوانيم.

براي اندازه گيري ارتوفسفات، به ترتيب بالا عمل كرده و به ترتيب مقدار 5ml اسيد سولفوريك 37%  ، 5ml محلول آمونيوم موليبدات و 5ml محلول آمينو دو نفتول به آن افزوده، بعد از زمان 9-11 دقيقه در دستگاهه اي فوتومتر يا اسپكتروفتومتر با شرايط فوق، مقدار جذب آن را مي خوانيم. مقدار جذب را روي منحني برده و از روي آن مقدار فسفات كل و اورتو فسفات اندازه گيري مي‎شود. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

10-1- اندازه گيري PH در آب صنعتي

هدف: اندازه گيري ميزان PH مي‎باشد.

خلاصه شرح:

PH عبارتست از منهاي لگاريتم غلظت هيدروژن (PH=-log[H⁺]) نمونه ها اكثراً  PH بين 0-14 دارند كه اين فاصله، نشان دهنده حالت اسيدي و بازي نمونه ها مي ‎باشد. در آزمايش گاه از الكترود شيشه اي جهت تعيين PH استفاده مي‎شود.

PH يا غلظت يون هيدروژن توسط پتانسيومتر اندازه گيري مي‎شود. زمانيكه الكترودها با محلول مورد آزمايش تماس پيدا مي كنند، اختلاف ولتاژ بوجود مي‎آيد كه با PH هاي مختلف تغيير مي‎كند. در داخل الكترود شيشه اي، ماده اي وجود دارد كه اين ماده زمانيكه الكترود را داخل نمونه مي گذاریم، جهت اندازه گيري PH آن اختلاف پتانسيلي ايجاد مي كند كه مستقيماً با PH نمونه متناسب است.

اساس كار تمام PH مترهاي الكترودي آن است كه قبلاً آنها را با محلولي به نام بافر كه داراي PH مشخص هستند كاليبره مي كنيم. سپس PH هر نمونه مجهول را با قرار دادن الكترود داخل آن مي‎توان از روي دستگاه مشخص نمود (دستگاه مورد نياز يك PH متراست). محلول هاي لازم شامل دو محلول بافر با PH هاي 4 و 7.2 براي كاليبراسيون مي باشد. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

تولید محتوای صنعتی در اصفهان

2- آزمايش هاي متداول روي آب ترش

 

1-2- اندازه گيري ميزان دي گليكول آمين روي آب ترش  (D.G.A)

هدف: هدف از انجام آزمايش اندازه گيري ميزان دي گليكول آمين مي‎باشد

خلاصه شرح:

اين آزمايش يك نوع خنثي سازي اسيد و باز مي‎باشد كه در آن D.G.A (باز) توسط HCl (اسيدي) خنثي مي گردد. اين آزمايش به دو صورت وزني و حجمي صورت مي‎گيرد. نمونه هايي كه مقدار D.G.A بالايي دارند به صورت وزني و نمونه هايي مقدار D.G.A كمي دارند به صورت حجمي آزمايش مي‎شوند.

در مورد سنجش وزني ابتدا مقداري از نمونه را داخل يك بشر كوچك توزين كرده و حدود 15 ميلي ليتر آب مقطر به آن مي افزايم و چند قطره متيل رد نيز به آن مي افزايم. رنگ محلول به حالت زرد رنگ در مي‎آيد.

در ادامه، محلول فوق را با HCl نرمال تا تشكيل رنگ محلول صورتي نيز مي كنيم. در مورد سنجش حجمي نيز 50ml از نمونه برداشته به آن متيل رد مي افزائيم و با HCl نرمال تيتر مي كنيم و در هر مصرفي HCl نرمال را يادداشت مي كنيم.

10.5 * حجم اسيد مصرفي

وزن يا حجم نمونه

 

2-2- اندازه گيري T.DS. در آب ترش:

همانند مرحله آب صنعتي انجام مي‎گيرد.

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

3-2- اندازه گيري ميزان H₂S بر روي آب ترش واحد S.R.P

هدف: از اين آزمايش اندازه گيري مقدار H₂S روي آبه اي ترش واحد S.R.P است.

خلاصه شرح:

مقداري نمونه كه بستگي به مقدار H₂S آن دارد، برداشته و داخل يك ارلن ماير ريخته و حدوداً به آن 25ml سولفات كادميم اضافه كرده، مدت زمان  5 دقيقه آنرا به شدت تكان مي دهيم. بعد از آن رسوب را صاف كرده و اين رسوبات را به يك ظرف ديگر منتقل كرده و هر آنچه از رسوبات نيز كه به كاغذ چسبيده اند با 25ml يد 0.1N شسته و به ظرف فوق مي افزايم.

براي انجام تست،  1ccنمونه (چون ميزان H₂S آن زياد است ميزان كمي بر مي داريم) را با 10cc يد مخلوط كرده به همراه 5cc اسيد كلريدريك %18 واردارلن مي‎كنيم. حال، تيتراسيون را با محلول تيوسولفات سديم آغاز مي كنيم. تيتراسيون را تا تشكيل رنگ زرد ادامه مي‎دهيم.

سپس از چسب نشاسته براي شناسايي نقطه پاياني استفاده مي كنيم. پس از اضافه كردن چسب نشاسته رنگ محلول آبي تيره گشته و تيتراسيون را تا بي رنگ شدن محلول با تيوسولفات ادامه مي‎دهيم. حجم مصرفي تيوسولفات بار دوم را از مقدار يد مصرفي كم كرده و در 1700 ضرب و تقسيم كردن بر مقدار نمونه مي كنيم و عدد حاصل را به عنوان ميزان H₂S گزارش مي كنيم.

 

4-2- اندازه گيري آمونياك در آب ترش

هدف: از اين آزمايش جهت تعيين ميزان NH₃ در آب هاي صنعتي استفاده مي‎شود.

خلاصه شرح:

ابتدا اگر نمونه كدر باشد به ازای هر 100ml نمونه 1ml سولفات روي آن افزوده و مخلوط مي كنيم. سپس چند قطره سود جهت رساندن ph=10.5 به آن مي افزايم و آن را صاف مي كنيم. بعد آنقدر نمونه بر ميداريم تا مقدار آمونياك بيشتر از 0.1ppm باشد. براي اين منظور يك ارلن را از 100cc آب مقطر پركرده و به عنوان شاهد كنار مي گذاريم.

در ادامه، 6 ارلن ديگر را از آب مقطر به ميزان 99cc پر مي كنيم و از هر نمونه ميزان 1cc مي ريزيم. سپس از معرف هاي NaOH %25 (چند قطره) تارتارات سديم پتاسيم، (نيم سي‎سي: 8 قطره) ، معرف نسلر (يك سي‎سي: 16 قطره) اضافه مي كنيم و به مدت 10m به حالت خود مي گذاريم. سپس جذب هر كدام را در طول موج مخصوص مي خوانيم و غلظت را از روي نمودار موجود يادداشت كرده و در عدد 10 ضرب كرده و گزارش مي‎دهيم.

 

5-2- اندازه گيري NaCl در آب هاي ترش:

اندازه گيري اين تست همانند اندازه گيري نمك در مرحله آب صنعتي است، با اين تفاوت كه ابتدا 50cc نمونه را مي جوشانيم تا يون هاي مزاحم از بين برود؛ سپس به هر نمونه 50cc آب مقطر مي افزايم و بقيه مراحل همانند مرحله آب صنعتي مي باشد. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

 

6-2- اندازه گيري PH :

همانند مرحله آب صنعتي انجام مي‎گيرد.

7-2- اندازه گيري ميزان نيتريت در آب هاي ترش

هدف: هدف از انجام اين آزمايش اندازه گيري ميزان نيتريت در آب هاي ترش مي‎باشد.

خلاصه شرح:

مقدار 10ml نمونه را كه به دماي اتاق رسيده باشد داخل يك بوته سفيد رنگ ميريزيم و به اندازه 3ml اسيد سولفوريك %5 به آن مي افزايم. اين آزمايش بايد در يك منطقه روشن و عاري از هر گونه تاريكي انجام گيرد تا تغيير رنگ براحتي ديده شود.

حال محصول پرمنگنات پتاسيم 0.01 نرمال را از طريق بورت قطره قطره به آن اضافه مي كنيم و مرتب با همزن شيشه اي آن را بهم مي زنيم تا رنگ صورتي كم رنگ شروع به ثابت شدن كند.

در اين لحظه از آزمايش مقدار 1ml محلول پرمنگنات را يكباره اضافه كرده و به هم ميزنيم. اين عمل را ادامه مي‎دهيم تا زمانيكه رنگ صورتي ظاهر شده و به مدت يك دقيقه دوام داشته باشد. حال مقدار پرمنگنات مصرفي را در فرمول زير گذاشته و مقدار ppm نيتريت را بدست مي آوريم.

230* حجم مصرفي پرمنگنات

 تقسیم بر حجم نمونهppm No₂

 

8-2- اندازه گيري ميزان Fe در آب هاي ترش

هدف: تعيين ميزان Fe در آب هاي ترش است.

خلاصه روش:

براي شروع كار، ميزان 10cc نمونه را به همراه 2cc اسيد هيدروكلريك و 1ccهيدروكسيل آمين وارد ارلن كرده و تركيب حاصل را روي هيتر قرار داده تا لحظه ايي كه خنك شود. در ادامه باز هم 1cc هيدروكسيل آمين به همراه 5cc ارتوفنانترولين به عنوان عامل رنگ براي آمين به ارلن مي افزايم.

در اين ميان يك تكه كاغذ Cong ned در محلول ريخته كه در اين محيط اسيدي آبي رنگ مي‎شود. در ادامه آنقدر به ارلن آمونياك اضافه مي كنيم تا رنگ كاغذ قرمز شود. حال 5cc استات آمونيوم را براي تثبيت PH اضافه مي كنيم و با آب مقطر به حجم 100cc مي رسانيم. در اين مرحله، جذب محلول را با اسپكتروفتومتر روي فيلتر 604 مي خوانيم و از طريق نمودار موجود در غلظت آهن مربوط بر حسب ppm پي مي بريم.

 

9-2- تست spent بر روي آب ترش (Spent Caustic)

هدف: هدف از تدوين اين دستور العمل تشريح فعاليتهايي است كه در آزمايش اندازه گيري spend caustic انجام مي‎گيرد تا اطمينان حاصل شود كه اين تست داراي دقت كافي بوده و از صحت كار آن آزمايش اطمينان حاصل شود.

براي شروع كار، ميزان 25cc ايزوپروپيل الكل را داخل ارلن ريخته بهمراه 25cc آب مقطر و چند قطره نمونه، حال چند قطره برموتيمول بلو اضافه مي كنيم كه رنگ محلول را به آبي تغيير مي‎دهد. اين محلول را با HCl ،  تيترك رده تا رنگ آب زرد شود: B ، ميزان Spent را مي توان از فرمول زير محاسبه كرد.

 

10-2- اندازه گيري قليائيت كل در آب ترش

تست M : همانند مرحله آب صنعتي است.

 

11-2- اندازه گيري ميزان مركاپتان و H₂S (Doctor test)

از ديگر تست هايي كه در بخش آزمايشگاه انجام مي‎گيرد Doctor test است.

هدف: هدف از اين آزمايش پي بردن به وجود مركاپتان و H₂S در نمونه مي‎باشد.

خلاصه شرح:

مقدار 10cc نمونه به همراه 5cc محلول دكتر سلوشن (sodium-plumbit) را در يك سيلندر درب دار (مزور) ريخته و مدت 15 ثانيه تكان مي دهيم يكي از حالات زير مشاهده مي‎شود.

الف) اگر رسوب سياه فوراً تشكيل شود دال بر وجود H₂S و نتيجه positive مي باشد.

ب) اگر رسوب قهوه اي به كندي تشكيل شود، پراكسيدها وجود داشته و نتيجه مثبت مي‎باشد.

ج) اگر در خلال تكان دادن رنگ محلول ابتدا شيري سپس تيره شد، دال بر وجود مركاپتان (RSH) و تركيبات گوگردي مي‎باشد كه باز هم نتيجه مثبت گزارش مي‎شود.

د) اگر هيچ يك از حالات فوق مشاهده نشود به آن مقدار sulfur- powder اضافه و مدت 15ثانيه shake مي كنيم و اجازه مي‎دهيم ته نشين گردد. مدت يك دقيقه اگر رسوب قهوه اي يا سياه تشكيل شد، دال بر وجود مركاپتان مي‎باشد در اين حالت هم نتيجه مثبت است.

چنانچه پس از اضافه نمودن پودر گوگرد تغييري حاصل نگرديد نتيجه منفي است. اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

تولید محتوای صنعتی در اصفهان

 

ليست آزمايش هاي موجود در قسمت هاي ديگر آزمايشگاه

1- ليست آزمايش هاي گاز

2- ليست‌آزمايش هاي ويژه

3- ليست آزمايش هاي تجزيه

1- ليست آزمايش هاي گاز

1-1- تست تعيين درصد گازهاي  ( CO₂ ، CO ، O₂ و اورسات)

2-1- تست تعيين درصد گازهاي ( H₂، N₂ و CH₄ )

3-1- تست تعيين درصد  H₂S

4-1- تست تعيين درصد گازهاي C₁, …, C₇ توسط دستگاه GC

5-1- تست تعيين مقدار آب بر حسب ppm

2– ليست آزمايش هاي ويژه

1-2- تست نمك در نمك خام توسط دستگاه

2-2- تست مقدار CO₂ در D.G.A

3-2- تست ذرات ريز آلوده كننده

4-2- تست زمان فيلتر شدن

6-2- تست كك گوگرد

7-2- تست مقادير كم گوگرد در فرآورده هاي نفتي بروش احياء بانيكل

8-2- تست گوگرد براي نمونه هاي جامد

3- ليست آزمايش هاي تجزيه

1-3- تست اندازه گي ري ازت

2-3- تست تعيين مقدار روغن در موم ها

3-3- تست اندازه گيري مقدار عناصر با استفاده از دستگاه I.C.P

4-3- تست اندازه گيري آهن توسط دستگاه جذب اتمي

اصول كنترل كيفيت محصولات نفتی

تولید محتوای صنعتی در اصفهان